甲基四氢呋喃的制备:二醇为原料。甲基四氢呋喃作为一种环醚,可以在催化剂作用下通过二醇分子内脱水得到。比较有表示性的方法主要有:(1)1981年报道了一种快速、有效的脱水反应,用Nafion-H(一种固体非常强酸全氟磺酸树脂催化剂)作催化剂,在135℃下反应5h,产率可高达90%,并且副产物易于分离,催化剂容易再生,反应不需溶剂(Synthesis,1981,6:474~476.)。(2)使2-甲基-1,4-丁二醇在脂肪族叔胺存在的情况下脱水制备甲基四氢呋喃。这样2-甲基-1,4-丁二醇、Bu3N和盐酸在130℃加热搅拌6h得到99%的产物(JP:02167274)。(3)利用邻羟基参与形成了分子内环醚。该反应是使一些非环状烯醇在羟汞化-脱汞化反应中,发生分子内Markovikov反应生成环醚(GlasHemDrusBeograd,1980,45(11):497~506.)。应与氧化剂等分开存放,切忌混储。浙江A-甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的使用注意事项:1.呼吸系统防护:可能接触其蒸气时,应该佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。必要时,建议佩戴自给式呼吸器。2.眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴安全防护眼镜。3.身体防护:穿防静电工作服。4.手防护:戴防苯耐油手套。5.其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。6.皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。7.眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。南京2甲基四氢呋喃 过氧化物产品运输:运输车辆应配备相应消防器材及泄漏应急处理设备。
对于使用者来说,使用甲基四氢呋喃是使其测量结果具有溯源性的重要的工具,他们甚至可以在给二级甲基四氢呋喃、工作甲基四氢呋喃或质量控制物质赋值的过程中,通过参照有证甲基四氢呋喃向下扩展溯源比较链。甲基四氢呋喃定值测量方法模式认定过程所用的定值测量方法应在理论上和实践上经使用确认是准确可靠的方法。在开始定值测量之前,应先研究测量方法、测量过程和样品处理过程所固有和系统误差和随机误差,如溶解、消化、分离、富集等过程中被测样品的沾污和损失。
甲基四氢呋喃测量过程中的基体效应,对测量仪器要定期进行校准,选用具有可溯源的基准试剂,要有可行的质量保证体系,以保证测量结果的溯源性。依据有证甲基四氢呋喃的类型及其潜在用途,定值测量实验室的能力以及所用测量方法的品质,可以选择下列方法模式之一进行定值测量。基准测量方法模式在必须缩小认定值测量的不确定度时,可用一个单独的,所谓的基准分析测量方法来进行定值测量。如果定值测量只由一个实验室承担,推荐使用另一个非基准方法进行误差使用。原料消耗定额:糠醛(96%)1400kg/t、氢气630m3kg/t。铜-铝催化剂114kg/t。
甲基四氢呋喃用于纤维素脂漆,印刷油墨,合成树脂涂料的溶剂和脱漆剂,也可用于杀虫剂,杀菌剂,木材防腐剂,着色剂的溶剂,油脂和芳香烃的萃取剂,照相胶片,人造丝,人造革的制造,抗冻剂,刹车油的配合成分。无色液体微有薄荷气味,能与水、醇、醚、芳烃和卤代烃混溶,但不与高级脂肪烃混溶。能和87.3%(wt)的水形成二元共沸混合物,共沸点99.8℃。可燃。低毒.对皮肤刺激性小。在碱性溶液中易生成四氢呋喃,故实际上几乎无毒。在空气中很高容许浓度238mg/m(或0.005%)。甲基四氢呋喃在运输中途停留时应远离火种、热源、高温区。2甲基四氢呋喃酮
甲基四氢呋喃应与氧化剂等分开存放,切忌混合存储。浙江A-甲基四氢呋喃
甲基四氢呋喃的生产方法:二氯丁烯法。以1,4-二氯丁烯为原料,经水解生成丁烯二醇,再经催化加氢而得。1,4-二氯丁烯在氢氧化钠溶液中水解,110℃下生成丁烯二醇,离心分离去掉氯化钠,滤液在蒸发结晶器中浓缩,分离出碱金属羧酸盐,再在蒸馏塔中除去高沸物。将精制后的丁烯二醇送入反应器,以镍为催化剂,在80~120℃及一定压力下,丁烯二醇加氢生成丁二醇,蒸馏后进人环合反应器,在常压及120~140℃下于酸性介质中生成粗甲基四氢呋喃,蒸馏脱水和脱高沸物,之后蒸馏得高纯甲基四氢呋喃。此法操作简便,条件温和,收率高,催化剂用量少,可连续使用。浙江A-甲基四氢呋喃
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