我国对分子蒸馏设备的认识从60年代就开始了,直到80年代末真正的设备被引进国内后,人们开发出了分子蒸馏设备在多个食品深加工领域的应用。在油脂分离里,分子蒸馏设备可以分离出有效物质如甘油和单甘酯,甘油可以用作食品加工中的甜味剂和保湿剂,而单甘脂则是重要的食品乳化剂。不仅如此,分子蒸馏设备还能隔绝游离脂肪酸,避免其对油脂的色泽风味产生影响。“茶油奶奶”通过引入分子蒸馏设备,保障制油过程有害物质的剔除,制作出的有机山茶油提供给了金砖会议。
从动物中提取天然产物也使用分子蒸馏设备。以鱼油为例,鱼油中富含EPA(全顺式高度不饱和脂肪酸二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸),极具生理活性,提高免疫力的作用,是很有潜力的天然物质。合生元利用分子蒸馏技术从深海金枪鱼油中提取出DHA ,不仅提高了纯度,保护了活性,还有效去除了鱼腥味。另外乳酸的分离、辣椒的红色素提取等都可以利用分子蒸馏设备进行制作。
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分子蒸馏条件
1、 残余气体的分压必须很低,使残余气体的平均自由程长度是蒸馏器和冷凝器表面之间距离的倍数。
2、 在饱和压力下,蒸汽分子的平均自由程长度必须与蒸发器和冷凝器表面之间距离具有相同的数量级。
在这此理想的条件下,蒸发在没有任何障碍的情况下从残余气体分子中发生。所有蒸汽分子在没有遇到其它分子和返回到液体过程中到达冷凝器表面。蒸发速度在所处的温度下达到可能的比较大值。蒸发速度与压力成正比,因而,分子蒸馏的馏出液量相对比较小。
在大中型短程蒸馏中,冷凝器和加热表面之间的距离约为20~50mm,残余气体的压力为10-3mbar时,残余气体分子的平均自由程长度约为2倍长。短程蒸馏器完全能满足分子蒸馏的所有必要条件。
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分子蒸馏设备利用分子蒸馏技术,在高真空条件下利用不同种类分子间的不同平均自由程实行液-液分离,即轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小,若在二者中间设置冷凝面,使得轻分子落在冷凝面上被冷凝,而重分子回落实现混合物的分离。因此,分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差,就可以进行分离,这使得操作温度远低于物料的沸点,不会破坏物料内部成分。
对于食品深加工而言,简单的如将食品烘干、磨粉、制作酱料等改变食物的物理形态,或研究、提取、阻隔食品中部分物质,让食品某方面的功效提升或者危害性减少。这两种深加工方式对比而言,后者比前者拥有更广阔的应用空间,并且技术含量更高,所需要的设备更复杂。随着人们对食品深加工意识的深入,更高阶的提取有效物质型食品深加工必然会成为食品竞争的利器。在这一过程中,分子蒸馏设备将发挥巨大作用。
分子蒸馏过程
短程蒸馏器还适合于进行分子蒸馏。分子流从加热面直接到冷凝器表面。分子蒸馏过程可发如下四步:
分子蒸馏分子从液相主体向蒸发表面扩散
通常,液相中的扩散速度是控制分子蒸馏速度的主要因素,所以应尽量减薄液层厚度及强化液层的流动。
分子蒸馏分子在液层表面上的自由蒸发
蒸发速度随着温度的升高而上升,但分离因素有时却随着温度的升高而降低,所以,应以被加工物质的热稳定性为前提,选择经济合理的蒸馏温度。
分子蒸馏分子从蒸发表面向冷凝面飞射
蒸气分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,可能彼此相互碰撞,也可能和残存于两面之间的空气分子发生碰撞。由于蒸发分子远重于空气分子,且大都具有相同的运动方向,所以它们自身碰撞对飞射方向和蒸发速度影响不大。而残气分子在两面间呈杂乱无章的热运动状态,故残气分子数目的多少是影响飞射方向和蒸发速度的主要因素。
分子蒸馏分子在冷凝面上冷凝
只要保证冷热两面间有足够的温度差(一般为70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑则认为冷凝步骤可以在瞬间完成,所以选择合理冷凝器的形式相当重要。
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分子蒸馏的一些问题(2)
6. 擦膜分子静止(WFMS)和短路静止或分数仍然有什么区别?
在这类设备中似乎存在很多混淆和滥用术语的问题。因此,请注意以下几点:
A.分子蒸馏与短程蒸馏相同。这两者都意味着使用高真空和靠近加热蒸发表面的冷凝表面。对于许多应用,其他具有更高分子量和沸点的化合物,如果距离不近,设备将无法正常工作,如果有的话。
B.有些人将术语“短路径”与基本玻璃器皿设置相关联,该基本玻璃器皿设置涉及具有通向冷凝器和烧瓶的颈部的基本沸腾烧瓶,或者称为KIugelrohr的类似变体。这些也被称为罐静物,并且都被认为是批量模式设备。但这些只是短程或分子的一种( - 还有其他形式,包括我们的连续模式WFMS。
C.分子蒸馏器不是分配蒸馏器。分配静止设备意味着利用提供多个平衡阶段或“理论塔板”的垂直填料塔,要求冷凝器进一步远离沸腾瓶,并且*在填料塔有时相当长的障碍物后达到,这是热敏感的问题等材料。单个理论牌照的分子蒸馏器足以满足大多数分离的工作,并且产品降解(我们也确实为其他应用提供了几种不同类型和尺寸范围的分馏设备)。
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分子蒸馏设备操作规程及使用注意事项
1、 进行开机前检查:清理设备周边非本机运行所需要物品,检查电源连接情况,给设备送点。
2、 将各附属零部件(接收烧瓶、冷阱等拆卸件)安装到位,关闭其空气导通的阀门,在关闭进料容器针阀时注意轻轻旋到位后不要再用力旋了(此处真空密封是靠进料容器的物料来保证的),开启其与设备本体相连通的阀门(针对有相应阀门的部件)。
3、 将液氮装入到冷阱中(装入量要过半),如果强制冷部位(冷阱处)配备有制冷机,那么待其温度达到设定值后,
4、 开启真空泵组,对系统进行真空抽取(注意泵组开启顺序)
5、 预热15min,打开真空泵阀,
6、 待真空度达到一个平衡之后,调整真空度调节阀,将真空度调整至本次实验所需要的真空度值,
7、 开冷却水、开启加热器、制冷机电源,进行温度设定,设定完成后启动运行(注意在开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压)
8、 如果温度高于150度,打开搅拌电机“45度左右”,
9、 待进料预热单元温度达到设定值后,关闭进料阀门,然后将待分离物料装填至进料容器中(注意防止物料在进料容器中凝固)
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