X射线衍射技术(XRD)的发现距今以及有多年,现如今,它已经是材料科学中基本的表征手段。通过XRD测试,我们可以知道材料的结构、晶胞参数和问题情况等。X射线衍射作为一电磁波投射到晶体中时,会受晶体中原子的影响出现衍射现象。每种晶体内部的原子排列方式是独一的,因此对应的衍射花样是独一的,从而可以进行物相分析。布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本条件,其反映了衍射线方向和晶体结构之间的关系。布拉格方程:2dsinθ=nλ。其中,θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长,2θ为衍射角。X射线发生系统(产生X射线)是“太阳”,测角及探测系统(测量2θ和获得衍射信息)是其“眼睛”,记录和数据处理系统是其“大脑”,三者协同工作,输出衍射图谱。X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。XRD设备具有光学元件可实现快速测量。德国X射线衍射仪生产厂家
XRD设备的注意事项如下:(1)固体样品表面>10×10mm,厚度在5μm以上,表面必须平整,可以用几块粘贴一起。(2)对于片状、圆拄状样品会存在严重的择优取向,衍射强度异常,需提供测试方向。(3)对于测量金属样品的微观应力(晶格畸变),测量残余奥氏体,要求制备成金相样品,并进行普通抛光或电解抛光,消除表面应变层。(4)粉末样品要求磨成320目的粒度,直径约40微米,重量大于5g。X射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体)进行衍射分析时,该物质被X射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。广东进口XRD参数XRD设备注意事项:对涉及安全的X射线衍射仪设备,操作时应有必要的隔离措施和警示标志。
XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小,还是与晶体颗粒大小有关?样品中晶粒越小,衍射峰的峰高的强度越来越低,但是峰越来越宽,实际上利用X射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的(Scherrer公式)。晶粒大小和颗粒大小有关系,但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒,但是更可能的情况是晶粒抱到一起,二次聚集,成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位,但是微小的颗粒能产生散射。如果磨的越细,散射就越强。对于晶粒,如果磨过头了,晶体结构被破坏了,磨成非晶,衍射能力就没有了。磨得太狠的话,有些峰可能要消失了,而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加,会变成1个或几个"鼓包"。一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些,因为d值大的晶面容易被破坏。
XRD设备需要有正确的操作方式,才能够有效延长X射线衍射仪的使用寿命,对备用的X射线衍射仪可采用事后维修或定期计划维修,重要X射线衍射仪或装置,一般按一用一备、二用一备或多台配置,由于有备用X射线衍射仪,可采用定期计划维修或事后维修,重点是确保备用X射线衍射仪必须随时处于完好状态,以便及时投入运行。重点是做好X射线衍射仪的预防维护,所谓预防维护是指对X射线衍射仪或X射线衍射仪的构成部分定期或连续观测,以追踪其测定值有无变化,有没有显示出变化的倾向,以此来判断X射线衍射仪是否有异常。XRD又叫X射线多晶体衍射仪。
X射线单晶衍射仪其主要特点如下:1.同时适合小分子晶体学和蛋白质晶体学的研究需要,应用范围广。2.新一代的lus3.0微焦斑光源,性能娘美微焦斑转靶,零维护,寿命超长。3.液态金属靶MetalJET,室内X射线光源,强度远。4.远高千微焦斑转靶,让您拥有个人的“同步辐射",解决难的晶体学问题,比如GPCR膜蛋白的结构。5.采用四代光源XFEL探测器技术的PHOTONIIIMMPAD混合光子计数探测器,6.超大面积,超快速度,零噪音,单光子检测的灵敏度。7.双靶配置,软件自动切换光源。满足不同类型的研究需要。元件自动识别,智能化光路管理。8.新一代的APEX3/PROTEUM3软件,功能强大,智能化程度高,轻松操控仪器,获得好数据。微焦斑光源,零维护,性能超越微焦斑转靶。XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小,还是与晶体颗粒大小有关?德国布鲁克XRD厂家
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如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构?XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分?三者并无严格明晰的分界。在衍射仪获得的XRD图谱上,如果样品是较好的”晶态”物质,图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此很窄的”尖峰”(其半高度处的2θ宽度在0.1°~0.2°左右,这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的”至小宽度”)。如果这些”峰”明显地变宽,则能够判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm,可以称之为”微晶”。晶体的X射线衍射理论中有一个Scherrer公式,可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。德国X射线衍射仪生产厂家
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