气相色谱仪分析实验中,如何提高FID的灵敏度?灵敏度可以反映一台气相色谱仪对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高气相色谱仪FID的灵敏度呢?单位物质量通过检测器时,产生的电信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q影响FID灵敏度的因素可以分为FID内因(硬件方面)与外因(操作方面);气相色谱仪FID硬件方面的因素包括喷嘴孔径的大小、收集极与极化极间的位置、极化极与喷嘴的相互位置等;操作方面的影响因素包括氮气/氢气(N2/H2)流量比、放大器输入电阻的大小及输出电路衰减值、进样口、色谱柱、气路和FID喷嘴的清洁度等;色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选。无锡高效液相色谱仪采购
在色谱分析中,常用进样针为微量进样针,特别适宜作气相色谱仪、液相色谱仪液体进行分析。其总容量误差±5%。气密性能承受0.2mpa。分为无存液进样器与有存液进样器两种。无存液微量进样器规格范围为0.5μL-5μL,有存液微量进样器规格范围为10μL-100μL。微量进样针是一种必不可少的精密器械。三.进样器的使用(1)在使用前检查进样器,检查针筒是否有裂缝及针尖是否是毛口。(2)排除进样器中残留的样品,用溶剂洗涤进样器5~20次,并弃去前2~3次的废液。(3)排除进样器中的气泡,把针头浸没于溶剂中,反复的抽排样品。当排除样品时,进样器中的气泡能随着管的垂直变化而改变。(4)使用进样器时,先将进样器吸满液体,再排除液体至所需进样的体积。无锡高效液相色谱仪采购上海禹重实业有限公司是一家专业提供色谱仪的公司,有需求可以来电咨询!
气相色谱仪使用后关机时,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;7.为保证FID在高 灵敏度下使用时的基线稳定,气体应除去气体中微量CH(烃类)杂质;色谱柱固定相必须在略低于高使用温度下充分老化,从而可减少固定液流失和固定液中溶剂残留量对基线的影响;高温使用汽化室时,进样器的硅橡胶垫必须事先高温老化处理并开启隔膜清扫气路;8.气相色谱仪的定期维护不但能使仪器正常工作而且能延长仪器寿命。
液相色谱仪基线漂移的原因:液相色谱仪基线总往下漂移趋势的原因1、柱温波动控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气回。3、流通池被污染或有气体用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)取出阻塞物或更换管子,参考检测器手册更换流通池窗。5、流动相配比不当或流速变化答更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有想法的可以来电咨询!
温度控制系统在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在 温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。控温方式分恒温和程序升温两种。(1)恒温:对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。一般的气体分析和简单液体样品分析都采用恒温模式。(2)程序升温:所谓程序升温,是指在一个分析周期里色谱柱的温度随时间由低温到高温呈线性或非线性地变化,使沸点不同的组分,各在其 柱温 出,从而改善分离效果,缩短分析时间。对于沸程较宽的复杂样品,如果在恒温下分离很难达到好的分离效果,应使用程序升温方法。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有需要可以联系我司哦!无锡高效液相色谱仪采购
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进样针的使用注意事项手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10μl注射器金属针头部分体积0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。怎样防止进样针变弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。无锡高效液相色谱仪采购