在使用质谱仪器的过程中,经常会出现各种各样的故障,影响实验的正常进行,如何迅速、准确地判断故障原因,及时地予以排除,是仪器操作人员经常面临和急需解决的问题。咱们就对质谱仪常见的故障现象、产生故障的可能原因及故障排除方法进行了总结和归纳,供仪器操作人员参考。1、质谱不出峰的可能原因(1)进样系统与离子源没连接或有漏液(2)六通阀漏液(3)雾化气没开(4)喷雾电压没有(5)离子进入分析器的离子通道堵塞(6)喷雾毛细管堵塞2、如何根据样品选择离子源可根据分子量的大小、极性。APCI适合小分子,极性小的化合物;ESI适合分析的分子量范围较大、分子要求带有一定极性。一般先考虑用ESI分析,如果极性实在太小,才想到用APCI。上海禹重实业有限公司为您提供质谱仪,有需求可以来电咨询!永康iCap Q质谱仪报价
在极具挑战性的应用中表现突出,包括低水平PTM分析、使用同量异序标签进行多通路相对定量测定、完整蛋白表征以及使用新型ThermoScientific™OrbitrapFusion™Lumos™Tribrid™质谱仪对小分子进行MSn分析。该系统结合了极明亮的离子源、选择性和离子传输均得到改进的分段式四极杆滤质器、用于改进向ThermoScientific™Orbitrap™质量分析仪进行离子传输的先进真空技术,以及ETD片段化覆盖范围更宽的ETDHD。较新创新包括用于改进数据依赖实验的高级峰值测定(APD)算法和两个新硬件选项:UVPD是采用213nmUV光和1M分辨率实现的全新裂解技术,它提供了1,000,000FWHM的超高分辨率,用于改进同量异序化合物的结构解析和定量盐城质谱仪维修上海禹重实业有限公司是一家专业提供质谱仪的公司,期待您的光临!
质谱仪的真空度不能过低。过低会导致:1)大量氧会烧坏离子源的灯丝;2)引起额外的离子-分子反应,使质谱解析复杂化;3)可能会引起分析系统内的电极之间放电;4)会使本底增高。2.该质谱仪自身带有磁场,且对外来磁场较敏感,故维修时不要带入磁场,也不要移动,特别是对磁体不要有任何碰撞。3.因电离室对真空要求较高,除机械真空泵工作外,该质谱仪还设计有分子泵,故在非工作时间,须将该机械真空泵保持工作状态。4.质谱仪对工作环境有较高要求,所以室内必须有空调,并保持室内通风。5.为保证机器正常,载气(He)的纯度须达99.99%以上。6.更换灯丝前必须关掉机械真空泵,待恢复常压时拆机,如遇市电停供,须将机械真空泵开机至正常状态,并达24小时以上,才能进行正常的检测工作。
如果是负离子检测的话,可以向流动相中加入少量异丙醇。(10)理论上液质联用禁止使用任何不挥发性的缓冲盐。如果需要,尽量使用诸如乙酸氨等挥发性盐,浓度不要超过20mmol/L。对于不挥发性的缓冲盐,如果你的仪器有吹扫捕集的话也可使用,但一定要小心。万不得已也不要用,首先有不挥发盐是得不到好的离子流的,其次盐留在质谱中很难除掉,除非停机清洗,不然一直会影响其他样品的分析。可以找质谱友好的条件来做液质联机,例如色谱条件为20mM磷酸盐的水/乙腈流动相,做液质联机的时候就可以用醋酸铵代替,然后用醋酸调节pH值与磷酸盐的一致即可。除了难挥发的盐,三乙胺、表面活性剂、还有高浓度(>)的TFA,都对质谱不好,液质联用的流动相中应该避免。(11)需要使用酸的情况下可以用甲酸、乙酸,三氟乙酸可以用,但能用甲酸或乙酸时就别用TFA。(12)胺类物质做ESI质谱时要注意进样量要少,因为很容易离子化,不易冲洗干净,会影响后面样品的测定。像三乙胺在液质联用时不能用于调节流动相pH值。若不慎引入三乙胺,在正离子检测时总会出现很强的102峰。(13)酸性物质适合做负离子检测,所以流动相偏碱性较合适,促使其解离,碱性物质适合做正离子检测。上海禹重实业有限公司致力于提供质谱仪,竭诚为您服务。
等度还是梯度洗脱如何选择其实只做一两个化合物,是等度洗脱好,速度快,但也并非越快越好,特别在分析生物样品时,考虑到基质效应,保留因子控制在2-3左右较好。梯度洗脱适合分析多个结构不同的物质,如化合物与代谢产物一同鉴定的时候,比如苷和苷元的一同测定。另外很多做合成化学的分析实验室用的也是一通用的梯度洗脱方法,一个方法搞定大部分样品。一般来说对于组成简单的样品可以采用等度洗脱,而对于那些复杂的样品分离通常需要进行梯度洗脱。4、气质和液质系统对比除了采用的分离手段不同(气相和液相)外主要的区别在于真空系统和电离方式。气质的真空系统比较简单,只要一个小的机械泵和一个分子涡轮泵就可以了。液质的机械泵要比气质大,需要两个分子涡轮泵。气质的电离方式有电子电离(EI)和化学电离(CI)。液质的电离方式有电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)和大气压光电离(APPI)。5、APCI和ESI的不同点(1)离子产生的方式不同。APCI利用电晕放电离子化,气相离子化。ESI利用离子蒸发,液相离子化。(2)能被分析的化合物类型不同。APCI适合弱极性,小分子化合物,且具有一定的挥发性;ESI极性化合物和生物大分子。(3)流速不同。ESI一般流速较小,约。上海禹重实业有限公司是一家专业提供质谱仪的公司,欢迎您的来电哦!句容赛默飞质谱仪配件
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测定超痕量元素和同位素比值的仪器。由等离子体发生器,雾化室,炬管,四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管(称为离子探测器或收集器)组成。其工作原理是:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。其优点是:具有很低的检出限(达ng/ml或更低),基体效应小,谱线简单,能同时测定许多元素,动态线性范围宽及能快速测定同位素比值。地质学中用于测定岩石、矿石、矿物、包裹体,地下水中微量、痕量和超痕量的金属元素,某些卤素元素、非金属元素及元素的同位素比值永康iCap Q质谱仪报价