X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中普遍应用。 X射线同无线电波、可见光、紫外线等一样,本质上都属于电磁波,只是彼此之间占据不同的波长范围而已。X射线的波长较短,大约在10-8~10-10cm之间。当X射线照射到晶体物质上,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关不同的晶体物质具有自己独特的衍射样,这就是X射线衍射的基本原理。XRD设备操作的注意事项:操作时必须严格按规程操作。德国布鲁克XRD应用原理
X射线衍射技术(XRD)的发现距今以及有多年,如今,它已经是材料科学中基本的表征手段。通过XRD测试,我们可以知道材料的结构、晶胞参数和问题情况等。X射线衍射作为一电磁波投射到晶体中时,会受晶体中原子的影响出现衍射现象。每种晶体内部的原子排列方式是独一的,因此对应的衍射花样是独一的,从而可以进行物相分析。布拉格方程是X射线在晶体中产生衍射需要满足的基本条件,其反映了衍射线方向和晶体结构之间的关系。布拉格方程:2dsinθ=nλ。其中,θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长,2θ为衍射角。X射线发生系统(产生X射线)是“太阳”,测角及探测系统(测量2θ和获得衍射信息)是其“眼睛”,记录和数据处理系统是其“大脑”,三者协同工作,输出衍射图谱。X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。进口德国X射线衍射仪对于XRD设备需要细致维护、降低维护成本等非常重要。
XRD仪器操作规程:制样:1. 粉末样品制样方法: 粉末样品应干燥,粒度一般要求约10~80μm,应过200目筛子(约0.08mm),且避免颗粒不均匀。用药勺取适量样品于玻璃样品架中间的槽里,另取一块载玻片,用载玻片轻轻将样品压紧,并将高出样品架表面的多余粉末刮去,如此重复几次使样品表面平整。将样品架边缘的样品刮掉,擦干净即可进行测试。注意事项:玻璃样品架易碎、数量有限,使用要千万小心,如有损坏按原价赔偿。制样时用力要均匀,不可力度过大,以免形成粉粒定向排列。样品一定要刮平,且与样品架表面高度一致,否则引起测量角度和对应d值偏差。其他样品:对于不易研碎的样品,可先将其处理成与窗孔大小一致,磨平一面,再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内,固定时橡皮泥或石蜡等请注意略低于样品,不要与样品齐平。片状、纤维状或薄膜样品也可类似固定在样品架的窗孔内,应注意使样品表面与样品架平齐。
XRD设备概述:X射线衍射作为一电磁波投射到晶体中时,会受晶体中原子的影响出现衍射现象。每种晶体内部的原子排列方式是独一的,因此对应的衍射花样是独一的,从而可以进行物相分析。XRD设备可以进行数据传输:仪器通过USB, 蓝牙,WIFI与笔记本电脑实现高速连接,实时对映SHINE仪器进行控制及物相分析。良好的环境适应性:专为地质考察而研制,仪器可防雾、防尘、防震动,能适应恶劣的使用环境。安全性:专业的多重防护辐射处理,测量时仪器多方位无任何辐射泄漏。XRD设备注意事项:对涉及安全的X射线衍射仪设备,操作时应有必要的隔离措施和警示标志。
XRD设备的检测项目:用于测定无机物、有机物及配位化合物(晶体状态)分子的准确三维立体结构,通过晶体结构计算出测定分子详细的键长、键角、 构型、构象、成键电子密度及分子在晶格中的排列情况,是对化合物直接、可靠的鉴定,具体测试项目如下: 扫描时间=(扫描角度/扫描速率) 1.XRD-精扫:主要是对于扫描速率低于1的样品,常规扫描的速率一般大于1.2.XRD-常规广角测试(10min以下):指的是扫描时间低于10min,扫描角度在5°-90°的样品.2.XRD-常规广角测试(10min-20min):指的是扫描时间10min-20min,扫描角度在5°-90°的样品.3.XRD-常规广角测试(20min-30min):指的是扫描时间20min-30min,扫描角度在5°-90°的样品.4.XRD-常规小角测试(10min以下):指的是扫描时间低于10min,扫描角度在0.6°-90°的样品。XRD设备是用于材料研究、工艺开发和质量控制的新一代仪器。广东粉末衍射仪应用原理
XRD设备具有数据处理方便的优点。德国布鲁克XRD应用原理
XRD设备组成:X射线衍射仪的形式多种多样,用途各异,但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。(1)高稳定度X射线源,提供测量所需的X射线,改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长,调节阳极电压可控制X射线源的强度。(2)样品及样品位置取向的调整机构系统,样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。(3)射线检测器,检测衍射强度或同时检测衍射方向,通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。(4)衍射图的处理分析系统,现代X射线衍射仪都附带安装有专门使用衍射图处理分析软件的计算机系统,它们的特点是自动化和智能化。德国布鲁克XRD应用原理
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