陶氏POM8207POE

    本发明属于聚烯烃催化剂技术领域，具体地说，涉及一类用于制备聚烯烃弹性体的含氟α-二亚胺镍配合物、中间体及制备方法和用途。背景技术：在众多后过渡金属催化剂中，镍配合物因其催化活性高、成本低、毒性小而被***研究。α-二亚胺镍配合物作为一种高活性的聚乙烯(pe)和聚丙烯(pp)催化剂，催化所得产品在我们的日常生活中被应用于食品包装、医疗器械、汽车零部件等诸多领域，而随之所带来的巨大的经济成就则主要建立在新型催化剂设计、反应工程和聚烯烃工艺的基础上。热塑性弹性体(tpes)由于快速、可逆的热塑性加工所带来的低成本和制造简便的特点而成为重要的工业材料。目前，tpes取代硫化橡胶的应用实例有密封环、垫圈、工业软管和鞋类。二芳基亚胺苊烯镍催化剂催化乙烯均聚所制得的聚乙烯弹性体的力学性能与热塑性弹性体(tpes)相似，是目前商用tpes的有价值的替代品。例如，不对称的二芳基亚胺苊烯镍卤化物能催化生成具有中等到高分子量以及高弹性回复率和断裂伸长率的弹性体聚乙烯。而传统的弹性体的合成方法要涉及到耗时并且昂贵的可控/活性自由基聚合(crp)和活性阴离子聚合。因此，利用后过渡金属催化剂能够更方便地获得tpes。除了实现高活性聚合外。POE材料可以通过添加填充剂来改善其力学性能。陶氏POM8207POE

    结晶程度主要由模具温度决定。注射压力：可大到1800bar。注射速度：通常，使用高速注塑可以使内部压力减小到**小。如果制品表面出现了缺陷，那么应使用较高温度下的低速注塑。流道和浇口：对于冷流道，典型的流道直径范围是4~7mm。建议使用通体为圆形的注入口和流道。所有类型的浇口都可以使用。典型的浇口直径范围是1~，但也可以使用小到。对于边缘浇口，**小的浇口深度应为壁厚的一半；**小的浇口宽度应至少为壁厚的两倍。PP材料完全可以使用热流道系统。成型特性1.结晶料，吸湿性小，易发生融体破裂，长期与热金属接触易分解。2.流动性好，但收缩范围及收缩值大，易发生缩孔，凹痕，变形。3.冷却速度快，浇注系统及冷却系统应缓慢散热，并注意控制成型温度.料温低温高压时容易取向，模具温度低于50度时，塑件不光滑，易产生熔接不良，流痕，90度以上易发生翘曲变形。4.塑料壁厚须均匀，避免缺胶，尖角，以防应力集中。ABS简介塑料ABS无毒、无味，外观呈象牙色半透明，或透明颗粒或粉状。密度为�M3,收缩率为，吸湿性<1%，熔融温度217~237℃，热分解温度>250℃。力学性能塑料ABS有优良的力学性能，其冲击强度极好，可以在极低的温度下使用；塑料ABS的耐磨性优良。陶氏POM8207POE7447POE材料的透明度和光泽度较高，可以用于制作透明的包装材料和光学器件。

    通过薄层硅胶板检测洗脱流分，收集第三流分，除去溶剂得黄色固体。产率：30％。结构确证数据如下：1hnmr(400mhz,cdcl3,tms):δ(d,j＝),(d,j＝),(d,j＝),(m,8h),(dd,j＝),(d,j＝),(t,j＝),(t,j＝),(m,5h),(t,j＝),(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(m,2h),(d,j＝),(d,j＝),(d,j＝),(d,j＝).13cnmr(100mhz,cdcl3,tms):δ.19fnmr(470mhz,cdcl3):δ.ft-ir(cm-1):3676(s),2980(vs),2901(s),2376(w),2043(w),1663(νc＝n,w),1595(νc＝n,m),1581(w),1473(m),1401(s),1249(m),1057(s),889(m),763(w),697(s).元素分析：c56h46f2n2()理论值：c,；h,；n,；h,；n,.实施例5本实施例中，制备式(ii)所示的α-二亚胺中间体：1-(2,4,6-三甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊[l4]，其中其中r1为甲基，r2为甲基。取实施例1制得的2-(2,6-二(二苯甲基)-4-甲基苯胺)苊酮()和2,4,6-三甲基苯胺()的甲苯(50ml)溶液中加入催化剂量的对甲苯磺酸，加热回流12h。除去溶剂甲苯，剩余物用石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂进行碱性氧化铝柱层析。通过薄层硅胶板检测洗脱流分，收集第三流分，除去溶剂得红色固体。产率：18％。结构确证数据如下：1hnmr(400mhz,cdcl3,tms):δ(d,j＝),(d,j＝),(t。

    以及其制备方法的条件和效率，仍需进一步改善。技术实现要素：本发明要解决的技术问题在于进一步改进现有技术，提供了含氟α-二亚胺镍配合物和中间体及各自的制备方法，以及由所述镍配合物制成的催化剂。制得的镍配合物在对催化烯烃聚合时体现了对聚烯烃分子量良好的调控性能，在获得窄分子量分布的聚烯烃弹性体的同时，提高了弹性体的支化度。为达到上述技术目的，本发明采用技术方案的基本构思是：本发明提供了一类用于制备聚烯烃弹性体的含氟α-二亚胺镍配合物，所述含氟α-二亚胺镍配合物具有如式(i)所示的结构：其中，r1相同或不同，各自**地选自甲基、乙基或异丙基；r2相同或不同，各自**地选自h或甲基；x相同或不同，各自**地选自卤素。本发明所提供的镍配合物的进一步方案为：所述含氟α-二亚胺镍配合物包括但不限于如式(i-1)、式(i-2)、式(i-3)、式(i-4)或式(i-5)所示的结构：其中，x相同或不同，各自**地选自br或cl。本发明还提供了一种含氟α-二亚胺配体化合物，所述含氟α-二亚胺配体化合物具有如式(ii)所示的结构：其中，r1相同或不同，各自**地选自甲基、乙基或异丙基；r2相同或不同，各自**地选自h或甲基。POE材料可以通过改变配方来调节其硬度和弹性。

    医疗器械以及家用电器、文体用品、玩具等，以及包装薄膜等等POE概述聚烯烃弹性体(Polyolefinelastomer)(POE)是美国DOW化学公司以茂金属为催化剂的具有窄相对分子质量分布和均匀的短支链分布的热塑性弹性体。这种弹性体的主要性能非常突出，在很多方面的性能指标超过了普通弹性体。POE分子结构与三元乙丙橡胶(EPDM)相似，因此POE也会具有耐老化、耐臭氧、耐化学介质等优异性能，通过对POE进行交联，材料的耐热温度被提高，*变形减小，拉伸强度、撕裂强度等主要力学性能都有很大程度的提高。多用途的POE弹性体能够超过PVC、EVA、SBR、EMA和EPDM，今后POE可能取代传统的EPDM。由于POE的优异性能使其在汽车行业、电线电缆护套、塑料增韧剂等方面里都获得了***应用。编辑本段性能及优点POE是美国DUPONTDOW化学公司采用INSITE催化技术生产而成的。对比传统的聚合物材料，具有更好的加工成型性能，成型时不需加任何塑化剂；在汽车工业、医用、抗冲击改性剂及包装领域有着***的应用。陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种医疗器械、假肢等。陶氏副牌料8187POEHM7280

陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种工业用品、机械零件等。陶氏POM8207POE

    2374(w),2044(w),1668(νc＝n,w),1644(νc＝n,m),1597(s),1474(s),1416(w),1323(w),1290(w),1226(w),1073(w),1003(m),936(m),829(s),761(s),698(vs).元素分析:c56h46br2f2n2ni():理论值:c,；h,；n,；h,；n,.实施例10本实施例中，制备式(i)所示的α-二亚胺镍配合物：[1-(2,4,6-三甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊]合溴化镍(ii)[配合物c4]，其中r1为甲基，r2为甲基，x为溴。室温下，将(dme)nibr2()和实施例5所制备的1-(2,4,6-三甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊()混合溶于二氯甲烷中，在氮气保护下搅拌16h，减压除去二氯甲烷后加入**有棕色固体析出，过滤，**洗涤，烘干，得到棕色固体。产率：60％.结构确证数据如下：ft-ir(cm-1):3024(w),2984(w),2903(w),1643(νc＝n,s),1581(νc＝n,vs),1474(s),1448(s),1415(m),1320(w),1294(w),1228(w),1188(w),1074(m),1031(m),1001(m),961(m),921(m),864(w),827(m),768(s),697(vs).元素分析:c53h40br2f2n2ni()+ch2cl2理论值:c,；h,；n,；h,；n,.实施例11本实施例中，制备式(i)所示的α-二亚胺镍配合物：[1-(2,6-二乙基-4-甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊]合溴化镍(ii)[配合物c5]。陶氏POM8207POE

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