将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水,加热溶液,冷却重结晶,得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g,产率96.7%,mp74-76C,纯度99.5%.IR(KBr,v/cm^'):3373(仲氨中的-NH-),3092(苯环中的=C-H),1704(羰基中的-C=O),1613(苯环中的C=C),1343(硝基中的-NO2),1281(甲基中的-CH3);将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中,快速称取16.0g经研细的无水AlCl3,分别安装搅拌器,滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞,在石棉网上小火加热,在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中,搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。经HPLC(检测波长为400nm)检测,目标物质量分数为99.68%。6-硝基邻甲苯胺经销商
经过两次反应处理后,原材料中的邻甲苯安成分,实现了较大比例的初步性提取。2-甲基乙酰苯胺酸化处理取本次实验提取后的2-甲基乙酰苯胺产物,按照1∶2的比例,加入乙酸酐和乙酸反应物质,并将其反应温度控制在15℃左右,然后逐步加入20mL的浓硝酸。待瓶中物质完全反应后,运用冰水进行溶液降温,初步进行溶液处理后,将溶液中的固体物质过滤出来,干燥后密封收集。2-甲基乙酰苯胺产物溶解将2-甲基乙酰苯胺与乙酸、乙酸酐反应后的物质,放入浓盐酸中,此时物质与液体的配备比重为10∶3,然后将两种物质充分搅拌。西安2甲基6硝基苯胺多少钱将物料倒人1500mL冰水中,有大量浅黄色固体析出,搅拌,抽滤,得浅黄色固体,干燥备用。
溶剂的选择对2-甲基-6-硝基苯胺硝化反应产率的影响很大,0.2mol的邻甲基乙酰苯胺,温度控制在10°C~12°C之间,混酸作硝化剂好,且n(HNO3):n(H2SO4)=0.5:0.7。本实验分别用1,2-二氯乙烷和四氯化碳作溶剂,影响水解的因素很多:反应时间,反应温度等。本实验的水解反应的加热回流时间在3h左右,这时溶液的颜色为暗红色,如果颜色比较淡,可延长回流时间。回流时间短,达不到完全水解的效果。此外,水解温度要高,温度低也不能使酰基完全水解。2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的分离主要是通过水解后,加入适量的水中,这样会有大量的固体(2-甲基-6-硝基苯胺)析出。
2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。2-甲基-6-硝基苯胺的操作处置与储存:技术措施:在通风良好处进行处理。穿戴合适的防护用具。防止粉尘扩散。处理后彻底清洗双手和脸。注意事项:如果可能,使用封闭系统。如果粉尘或浮质产生,使用局部排气。操作处置注意事项:避免接触皮肤、眼睛和衣物。贮存储存条件:保持容器密闭。存放于凉爽、阴暗、通风良好处。存放处须加锁。远离不相容的材料比如氧化剂存放。包装材料:依据法律。可旋转化学键数量:0,互变异构体数量:无。
2-甲基6-硝基苯胺的存储一、入库的2-甲基-6-硝基苯胺应符合产品标准,收货保管员应严格按GB190的规定验收内外标志包装、容器簀。并做到账货卡相符:二、入库时保管员应按入库验收标准进行检套验收、登记严格核对和检验2-甲基-6-硝基苯胺的名称、规格、案例标签、质量、数量、包装。2-甲基-6-硝基苯胺经检验合格方可入库。无产地、品牌、安全标签和产品合格证的2-甲基-6-硝基苯胺不得入库;三、按规定配备灭火器,灭火器应放在明显、易取的地方;库存2-甲基-6-硝基苯胺应保持相应的垛距、墙距、柱距。垛与垛间距不小于0.8m,垛与墙、柱的间距不小0.3m。主要通道的宽度不于小1.8m。在仓库堆垛设立明显的防火标志,出入口和通向消防设施的道路应保持畅通。改进后的方法硝化反应温度容易控制,对设备和操作无特殊要求,较适于大规模工业化生产。江苏N-甲基-N 2 4 6-四硝基苯胺
2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。6-硝基邻甲苯胺经销商
对于存放2-甲基-6-硝基苯胺的仓库,应当配有专业的技术人员,配好专门的防火设施,例如一些常用的消防器材,还有一些安全存储柜。储存2-甲基-6-硝基苯胺的仓库,必须建立严格的出入库管理制度。进入2-甲基-6-硝基苯胺储存区域的人员、机动车辆和作业车辆,必须采取防火措施。装卸、搬运2-甲基-6-硝基苯胺时应按照有关规定进行,做到轻装、轻卸。严禁摔、碰、撞击、拖拉、倾倒和滚动。2-甲基-6-硝基苯胺如露天堆放,应符合防火、防爆的安全要求。6-硝基邻甲苯胺经销商
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