2-甲基-6-硝基苯胺以3-硝基-4-氯甲苯和氨水为原料,经氨解而得。此法路线较短,成品质量也优于前两种l艺,但对设备和合成L艺条件都要求较高。以对甲苯胺为原料,经乙酰化、浓硝酸硝化、水解而制得2-硝基-4-甲基苯胺,该方法产率高,适于工业化生产但对甲苯胺极易氧化而不能稳定存放。本实验具体分三步试验:酰化反应、硝化反应、水解反应(分离提纯)。酰化反应是用来保护氨基,以便向化合物中引入其他取代基。氨基氢原子被酸根取代成胺的酰化衍生物。硝化反应是烃分子上的氢原子被硝基取代。以邻硝基苯胺为原料经乙酰化、甲基化、水解三步版应合成得到了目标产物2-甲基--6-硝基苯胺。6-硝基-O-甲苯胺现货
2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g,锌粉太多会和醋酸反应,会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要,0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好,醋酸太少,则反应进行的不完全;醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度,滴加速度要慢,如果滴加过快,反应剧烈,将失去控制,甚全引起裂开:同时硝基易被氧化。滴加速度太慢,达不到硝化反应所需的温度,会使硝化反应不能发生。硝化反应时,溶剂的选择也非常重要,如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中,那么与混酸反应的反应物的量降低,产率下降。合肥2-甲基-6-硝基苯胺的生产厂家与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%,用于有机合成。
当2-甲基-6-硝基苯胺在3110cmil处的吸收峰是苯环中的氢=C-H,同样也表明目标产物中有苯环结构的存在;2913cm-!'处吸收峰是链接苯环上甲基-CH3的弯曲振动特征吸收峰;1624cm,处的吸收峰是苯环C=C的特征吸收峰;1518cm'1采用AVANCE-I500MHz核磁共振仪对中间产物和目标产物进行核磁共振表征。化学位移在2.30处的吸收峰为与羰基链接的甲基质子峰:化学位移在7.66处的吸收峰为4号碳原子上质子峰;化学位移在8.20处的吸收峰为2号碳原子上质子峰;化学位移在8.77处的吸收峰为5号碳原子上的质子峰。
改进后的方法,将配酸环节与硝化反应分开,且是将固体加人液体中,传统方法加料时间需1h以上(随反应物量的增大,时间相应增加),改进方法所用时间明显缩短,大约40min即可加完;而且在加料过程中,温度波动较小,且加料速度很容易控制,更适用于大规模工业生产。两种方法得到的目标产物通过颜色及TLC检测的结果比较可以看出,改进方法得到的产物纯度较好,.由高效液相色谱数据也进一步证实改进方法所得的。2-甲基6-硝基苯胺纯度较高:传统方法2-甲基-6-硝基苯胺纯度为97%,而改进方法2-甲基6-硝基苯胺纯度为99.68%。2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍。
2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为广,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。随着2-甲基-6-硝基苯胺的生产技术逐步优化,传统的2-甲基-6-硝基苯胺合成方式逐步暴露出温度不易控制、危险性高的问题。为了推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。主要是以传统的2-甲基,6.确基苯胶合成工花为基础,进一步对其实践的相关环节进行调整,从而实现降低2-甲基6硝基苯胺合成为危险,保障2-甲基-6-硝基苯胺合成质量的效果。在硝化反应中,保持温度在10~12C时,2-甲基6-硝基苯胺的产率较高。南京2-氨基-3-硝基甲苯
改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺,适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。6-硝基-O-甲苯胺现货
2-甲基-6-硝基苯胺的制备:2-甲基-6-硝基苯胺,又名2-氨基-3-硝基甲苯,是一种重要的精细化工中间体和染料中间体,普遍用于有机合成,是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料,其熔点适宜,也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺,即邻甲苯胺乙酰化反应后,在同一反应器中直接进行硝化反应,然后分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液,用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。6-硝基-O-甲苯胺现货
上海元辰化工原料有限公司是我国2-甲基四氢呋喃,四氢呋喃,2,3,5-三甲基氢醌,氯磷酸二乙酯专业化较早的有限责任公司(自然)之一,元辰化工是我国化工技术的研究和标准制定的重要参与者和贡献者。元辰化工致力于构建化工自主创新的竞争力,将凭借高精尖的系列产品与解决方案,加速推进全国化工产品竞争力的发展。