2-甲基-6-硝基苯胺是重要的染料中间体和化工中间体,主要用于有机合成,是油漆、印染等重要的原材料,也是混合炸包的重要成分之一。国内外曾有2-甲基-6-硝基苯胺合成方法的报道,祁磊等人采用邻甲基苯胺为原料,改进乙酰化和硝化反应合成2-甲基-6-硝基苯胺,产率只为59.4%,纯度99.68%;同样也采用邻甲基苯胺为原料,经冰乙酸酰化、硝化等步骤合成2-甲基-4(6)-硝基苯胺,总产率只为72.0%。但目前工业化生产中常用用邻甲基乙酰苯胺经硝化,得到硝基邻甲基乙酰苯胺,再与浓盐酸一起加热至沸腾,去乙酰化,蒸馏得到2-甲基-6-硝基苯胺。熔点94~96C,收率59.4%(以2-甲基乙酰苯胺计)。6-硝基-2-甲基苯胺批发
2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将浅黄色固体转移到500mL烧瓶中,加入36%~38%的浓盐酸150mL,机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液,并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温,将750mL冰水倒入上述暗红色物料中,继续搅拌30min,中间有大量橙黄色固体析出,过滤,用100mL蒸馏水洗涤3次,滤饼干燥后得51.1g橙黄色固体粗品,母液呈暗红色。所得粗品用125mL乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]重结晶,得46g橙红色针状晶体,经鉴定为2-甲基-6-硝基苯胺。2-甲基 6-硝基苯胺厂家供货加毕继续反应约0.5h,直至温度不再上升为止。
2-甲基-6-硝基苯胺同位素原子数量:0,确定原子立构中心数量:0,不确定原子立构中心数量:0,确定化学键立构中心数量:0,不确定化学键立构中心数量:0,共价键单元数量:1,包装等级:III,海关编码:2921430090,危险品运输编码:UN26606.1/PG3,WGKGermany:3,危险类别码:R23/24/25;R33;R51/53,安全说明:S28-S36/37-S45-S61-S28A,危险品标志:T;N 。邻甲基乙酰苯胺用70%硝酸硝化得到的硝基邻甲基乙酰苯胺,与浓盐酸一起加热至沸,反应产物进行水蒸气蒸馏,得到6-硝基邻甲苯胺,收率约50%,用于有机合成。
应用:2-甲基-6-硝基苯胺在现代化工生产中的应用较为普遍,如橡胶制造、药品制造、印染制造等行业都有运用。制备方法1:邻甲苯胺的乙酰化:直接乙酰化。向配有机械搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的250mL三口瓶中加入100mL乙酸酐,常温下滴加53.5mL邻甲苯胺,加料速度以控制体系温度不超过40℃为宜,滴加完毕继续反应0.5h后,冷却至10℃以下,有固体逐渐析出,抽滤得白色固体,母液用NaOH溶液调至pH=8~9,又析出少量白色固体,过滤,合并滤饼,真空干燥得白色固体共计62.6g,经鉴定为2-甲基乙酰苯胺,收率为84%。借助乙酸酐和六合水硝酸镧进行进行催化,经过冷却、干燥后,回收89.5%的2-甲基乙酰苯胺。
干燥,称量,计算产率,2-甲基-6-硝基苯胺的纯化将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体是2-甲基-6-硝基术胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基术胺。分别用95%乙醇重结晶,干燥,测熔点,测红外“。2-甲基-4-硝基苯胺的纯化:将2-甲基-1-硝基米胺粗产物溶于稀盐酸中,安装回流装置,电热套加热,回流3h左右,然后将装置该为水蒸气蒸馏,蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止,蒸出的固体足2-甲基-6-硝基苯胺,然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中,调节pH值在8-9之间,此时析出的固体是2-甲基-4-硝基苯胺。分离出硝化产物,再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。2-甲基-6硝基苯胺批发
推升当代2-甲基-6-硝基苯胺合成的速率,保障化工产物提升质量,就要进一步优化技术实践的相关条件。6-硝基-2-甲基苯胺批发
以对硝基甲苯为原料,以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原,所得还原产物在溶剂I,2--二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺,水解制得2-甲基-6-硝基苯胺,用这种方法可避免使用发烟硝酸,减少了环境污染,而且反应过程安全,条件温和,后处理简单,更适合于工业化生产。以对甲苯胺和对甲苯磺酰氯为主要原料,经缩合、硝化、水解、中和而得;由于酰化剂为苯磺酰氯,价格较贵,加之反应过程和后处理均比较麻烦。6-硝基-2-甲基苯胺批发
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