由于四氢呋喃、甲基四氢呋喃的沸点比**高,因而以四氢呋喃、甲基四氢呋喃作溶剂进行格氏反应比用**要安全一些。芳香族卤化物一般选用四氢呋喃做溶剂,因为它们在**的沸点时候一般不能引发,需要升高反应温度才行;而用烷基卤化物做格氏反应时一般用**做溶剂,因为它们在较低温度下就可以引发。在绝大部分格氏反应中溶剂甲基四氢呋喃和四氢呋喃是通用的,由于甲基四氢呋喃的沸点(80℃)比四氢呋喃的沸点(66℃)高,这样就可以提高反应速度。另外格氏试剂在甲基四氢呋喃中的溶解度也较大,而甲基四氢呋喃在水中的溶解度比四氢呋喃低,因此可以更容易地将格氏反应产物单独地包含在其中。溶剂使用前应采用淀粉碘化钾试剂测试其是否含有过氧化物,如果含有过氧化物,则应采用还原剂亚硫酸氢钠溶液进行洗涤处理,去除过氧化物后方可使用。盐水可作为制取制冷温度低于0℃的载冷剂。福州医用载冷剂批发厂家
水:它性质稳定、安全可靠,无毒害和腐蚀作用,流动传热性较好,还是廉价易得物质。不足之处在于凝固点为0°C,相对而言比较高。由于较高凝固点的限制使之只适用于工作温度在0℃以上的高温载冷场合。即在0°C以上的人工冷却过程和空调装置中,水是较适宜的载冷剂。如空气调节设备等。工业用的循环冷却水,温度一般在10-30℃。盐水:即氯化钙或氯化钠的水溶液,可用于盐水制冰机和间接冷却的冷藏装置,或冷却袋装食品。盐水的凝固温度随浓度而变,当溶液浓度为29.9%时,氯化钙盐水的比较低凝固温度为-55℃;当溶液浓度为22.4%时,氯化钠盐水的比较低凝固温度为-21.2℃。使用时按溶液的凝固温度比制冷机的蒸发温度低5℃左右为准来选定盐水的浓度。氯化钙和氯化钠价格较低,对设备腐蚀性很大。福州医用载冷剂批发厂家制冷系统冷冻油、载冷剂的选用!
安全设施要求:建议设置反应温度、压力指示和搅拌电流的监控报警。为避免局部过热造成分子间脱卤,反应釜夹套预热应设有温度指示。反应釜必须有防爆片等安全泄压装置,并设事故收集槽。回流冷凝器的冷却液宜选用非水介质,防止管程破裂,冷却水进入反应釜。建议将格氏试剂制备反应涉及装置单独设置,或与其他装置用防爆墙分隔,控制室与反应区用防爆墙隔离。安全管理要求:企业应制定完善格氏反应工艺操作规程、安全技术规程以及各类应急处置方案,组织**进行论证,并加强对关键岗位的人员培训。进行格氏反应时必须要有两人在岗位,且滴加过程中严禁离岗。在岗人员应具有熟练操作经验,能够正确判断引发是否完全,如实记录各参数,如不引发应及时报告,严禁擅自处理。涉及格氏反应的装置应加强维护保养,严格执行设备检维修制度。
以间接冷却方式工作的制冷装置中,将被冷却物体的热量传给正在蒸发的制冷剂的物质称为载冷剂。载冷剂通常为液体,在传送热量过程中一般不发生相变。但也有些载冷剂为气体,或者液固混合物,如二元冰等。常用的载冷剂有:水、盐水、乙二醇或丙二醇溶液、二氯甲烷和三氯乙烯,一般不包括一氟二氯甲烷,这个通常作为制冷剂,只有在直接制冷时,才使用制冷剂作为载冷剂。直接制冷用大量的制冷剂,制冷剂一般对环境的友好程度低,如氟利昂,氨气等,因此间接制冷是节能环保的一种方式。载冷剂的放热温区较大,其管道进出口存在一定温差。
盐水可用作制冷剂,用于制备低于0℃的制冷温度。用于制备盐水的盐包括氯化钠(Nacl)、氯化钙(CaCl2)和氯化镁(MgCl2)。常用作制冷剂的盐水是氯化钠(NaCl)水溶液和氯化钙(CaCl2)水溶液。当不允许使用腐蚀性制冷剂时,可以使用一些水溶液,如甲醇、乙二醇和丙二醇。无色无味液体,低挥发性,低腐蚀性,易溶于水,微毒,但无害。用于工业制冷和冰蓄冷空调系统。其水溶液对金属有腐蚀性,所以使用时要添加添加剂(防腐剂、稳定剂);浓度:通过设定温度比蒸发温度低5~6℃来确定溶液的浓度。选择盐溶液时要注意:溶液浓度越高,密度越高,流动阻力越大,但比热下降。输送相同制冷量时,需要增加流量;只要蒸发器中的盐水溶液不冻结,凝固温度就不需要太低。专业载冷剂领航者“诺哈斯化工”。宁波机械载冷剂
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反应过程安全要求:1、投料时应注意的问题。投料前应确保反应设备***干燥,投料时原料的管道跟溶剂的管道应分开,否则会把在管道中的死体积的原料带入反应釜中,易引发冲料。投料前必须对涉及的设备进行置换处理,有条件应做氧含量检测。投料时一定注意镁是否已加,数量是否准确,反应过程中严格禁止补加镁,不然就会发生冲料。2、体系中水分的控制。严格控制体系中水分,所使用溶剂(含重复使用的回收溶剂)中的水分越低越好,一般**含水量应不大于0.06%,四氢呋喃及甲基四氢呋喃含水量一般应不大于500ppm。建议回收用溶剂使用干燥剂等方式控制水分,比较好直接使用新溶剂。福州医用载冷剂批发厂家
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