2005 年,中国科学院上海硅酸盐研究所的曾华荣研究员在国内率先单独开发出定频成像模式的AFAM,但不能测量模量。随后,同济大学、北京工业大学等单位也对这种成像模式进行了研究。2011 年初,我们研究组将双频共振追踪技术用于AFAM,实现了快速的纳米模量成像(一幅256×256 像素的图像只需1~2min),并对其准确度和灵敏度进行了系统研究。较近几年,AFAM 引起了越来越多国内外学者的关注。然而,相对于其他AFM 模式,AFAM 的测量原理涉及梁振动力学和接触力学,初学者不容易掌握。在生物医学领域,纳米力学测试有助于了解细胞与纳米材料的相互作用机制。高精度纳米力学测试原理
原位纳米力学测试系统(nanoindentation,instrumented-indentation testing,depth-sensing indentation,continuous-recording indentation,ultra low load indentation)是一类先进的材料表面力学性能测试仪器。该类仪器装有高分辨率的致动器和传感器,可以控制和监测压头在材料中的压入和退出,能提供高分辨率连续载荷和位移的测量。包括压痕硬度和划痕硬度两种工作模式,主要应用于测试各种薄膜(包括厚度小于100纳米的超薄膜、多层复合膜、抗磨损膜、润滑膜、高分子聚合物膜、生物膜等)、多相复合材料的基体本构和界面、金属阵列复合材料、类金刚石碳涂层(DLC)、半导体材料、MEMS、生物医学样品(包括骨、牙齿、血管等)和生物材料、等在nano水平上的力学特性,还可以进行纳米机械加工。通过探针压痕或划痕来获得材料微区的硬度、弹性模量、摩擦系数、磨损率、断裂刚度、失效、蠕变、应力释放、分层、粘附力(结合力)、存储模量、损失模量等力学数据。北京纳米力学测试原理在医学领域,纳米力学测试可用于研究细胞和组织的力学性质。
较大压痕深度1.5 μ m时的试验结果,其中纳米硬度平均值为0.46GPa,而用传统硬度计算方法得到的硬度平均值为0.580GPa,这说明传统硬度计算方法在微纳米硬度测量时误差较大,其原因就是在微纳米硬度测量时,材料变形的弹性恢复造成残余压痕面积较小,传统方法使得计算结果产生了偏差,不能正确反映材料的硬度值。图片通过对不同载荷下的纳米硬度测量值进行比较发现,单晶铝的纳米硬度值并不是恒定的, 而是在一定范围内随着载荷(压头位移)的降低而逐渐增大,也就是存在压痕尺寸效应现象。图3反映了纳米硬度随压痕深度的变化。较大压痕深度1μm时单晶铝弹性模量与压痕深度的关系。此外,纳米硬度仪还可以输出接触刚、实时载荷等随压头位移的变化曲线,试验者可以从中获得丰富的信息。
纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术(Depth-Sensing Indentation, DSI),是较简单的测试材料力学性质的方法之一,可以在纳米尺度上测量材料的各种力学性质,如载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性、应变硬化效应、粘弹性或蠕变行为等。纳米压痕理论,纳米压痕试验中典型的载荷-位移曲线。在加载过程中试样表面首先发生的是弹性变形,随着载荷进一步提高,塑性变形开始出现并逐步增大;卸载过程主要是弹性变形恢复的过程,而塑性变形较终使得样品表面形成了压痕。图中Pmax 为较大载荷,hmax 为较大位移,hf为卸载后的位移,S为卸载曲线初期的斜率。纳米硬度的计算仍采用传统的硬度公式H =P/A。式中,H 为硬度 (GPa);P 为较大载荷 ( μ N),即上文中的 P max ;A 为压痕面积的投影(nm2 )。 纳米力学测试技术为纳米材料在航空航天、汽车制造等领域的应用提供了有力支持。
纳米测量技术是利用改制的扫描隧道显微镜进行微形貌测量,这个技术已成功的应用于石墨表面和生物样本的纳米级测量。国外于1982年发明并使其发明者Binnig和Rohrer(美国)荣获1986年物理学诺贝尔奖的扫描隧道显微镜(STM)。1986年,Binnig等人利用扫描隧道显微镜测量近10-18N的表面力,将扫描隧道显微镜与探针式轮廓仪相结合,发明了原子力显微镜,在空气中测量,达到横向精度3n m和垂直方向0.1n m的分辨率。California大学S.Alexander等人利用光杠杆实现的原子力显微镜初次获得了原子级分辨率的表面图像。纳米力学测试可以帮助研究人员了解纳米材料的力学性能与结构之间的关系,为纳米材料的设计和优化提供指导。北京纳米力学测试原理
纳米力学测试技术的发展离不开多学科交叉融合和创新研究团队的共同努力。高精度纳米力学测试原理
原位纳米力学测试系统是一种用于材料科学领域的仪器,于2011年10月27日启用。压痕测试单元:(1)可实现70nN~30mN不同加载载荷,载荷分辨率为3nN;(2)位移分辨率:0.006nm,较小位移:0.2nm,较大位移:5um;(3)室温热漂移:0.05nm/s;(4)更换压头时间:60s。能够实现薄膜或其他金属或非金属材料的压痕、划痕、摩擦磨损、微弯曲、高温测试及微弯曲、NanoDMA、模量成像等功能。力学测试芯片大小只为几平方毫米,亦可放置在电子显微镜真空腔中进行原位实时检测。高精度纳米力学测试原理