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来源: 发布时间:2022年11月21日

甲基氢醌是2,3,6-三甲基苯酚(TMP)的直接羟基化。它通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。然而,TMP的转化率通常却低于40%。另外,还有采用一些三甲基苯酚的生物催化羟化方法来合成TMHQ的工艺已经取得关注。其次,是使用异佛尔酮制备。以异佛尔酮为起始原料,工艺较为复杂,包括异构化,水解,转位等。第三,是还原2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)。TMBQ可以通过Na2S2O4 或通过催化氢化来还原。但是存在缺点,例如低产量,严重污染和大量废水,导致Na2S2O4还原过程逐步淘汰。溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。制备三甲基氢醌和异植物醇有许多不同的合成路线可供选择,这也提高了整条路线抗御风险的能力。2,3,5-三甲基氢醌销售

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在典型的三甲基氢醌方法中,将LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化剂(0.71g)加入KCFD05-10高压釜中,并在室温下用氢气(0.3MPa)反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速,将反应温度保持在90℃,搅拌速度控制在800rpm,并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时,认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后,过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂,然后加入120g水。目前国内外市场对维生素E的需求量急剧增加。福建三甲基氢醌的作用巴豆醛法是比较早期发展的三甲基氢醌的生产工艺。

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三甲基氢醌在催化剂存在下,16与酞化剂(如酞配、酞卤或烯醇酷)经酞化反应生成TMHQA,再经皂化反应得三甲基氢醒醋酸酷(TMHQ 1 VIA)或者TMHQ.TMHQ-VIA可直接与异植物醇反应生成维生素E的主要成分a推他命E。重排和酞化的传统催化剂是路易斯酸和布氏酸,如HF,三氟甲基磺酸、氯磺酸、多磷酸、发烟硫酸以及这些酸的混合物。该类催化剂反应活性很高,但腐蚀性太强,易形成酸气流,且在中和反应后生成大量盐,不利于产品提纯和净化。因固体酸不易腐蚀设备,反应后容易分离回收,受到普遍关注。研究较多的固体酸催化剂是锢盐,优先选择三价锢盐,如InC13及全氟化的磺酸树脂。该类催化剂具有和硫酸一样高的活性,可使原料转化率达100 %,但不耐高温,稳定性较弱,不便于重复利用。

三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂,溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统,即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。药用三甲基氢醌根据我国饲料工业规划,2005年饲料需求合成维生素E约为2500t。三甲基氢醌通常是以H2O2作为氧化剂和自制催化剂进行。

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目前,我国三甲基氢醌主要是人用医药品,每年消费量<1.5万吨, 人均用量只为西方国家的一个零头。在其它方面的用量则更少,这意味着三甲基氢醌在我国蕴含着巨大的商机,至少在三方面市场潜力很大:1)保健品方面:随着我国人民生活水平的提高, 保健食品将持续走俏, 三甲基氢醌作为实实在在的营养保健品,将逐步被大众接受,步入百姓生活中;2)美容方面:三甲基氢醌对皮肤的美容保养效果是肯定的, 国外各大公司的高、中档护肤美容用品都将三甲基氢醌作为重要添加剂,这方面的市场潜力也很大;3)饲料添加剂:目前国外三甲基氢醌用在饲料添加剂的量占总用量的40 %左右, 而我国用量很少。随着我国人民生活水平的提高, 食品结构的调整, 养殖业必将有大的发展, 今后我国饲料添加剂中三甲基氢醌的需求量将是巨大的。天然存在的维生素E非常有限,因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。山西三甲基氢醌应用

人工合成工艺因其原料易得、工艺相对简单、转化率高等优点获得了广泛应用。2,3,5-三甲基氢醌销售

三甲基氢醌微溶于水,易溶于乙酯、甲醇、不溶于石油醚,熔点:168.5~170.2℃。产品贮运:贮存于阴凉、干燥处。按二类危险品进行运输。使用LBA(商业混合溶剂)作为溶剂,以Pd/C为催化剂将2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)催化氢化成三甲基氢醌(TMHQ)的高效、绿色工艺。并研究了重要的反应参数(例如温度,催化剂负载,TMBQ的初始浓度,氢气压力和搅拌速度)以获得较佳工艺条件。其中通过高效液相色谱法(HPLC)分析,TMHQ的氢化摩尔产率为99.4%。也可通过水蒸汽蒸馏回收溶剂,且分离得到的TMHQ总摩尔产率可达96.7%。2,3,5-三甲基氢醌销售

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